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冷凍研磨-GCMS/MS法檢測(cè)塑料兒童玩具中15種N-亞硝胺殘留

更新時(shí)間:2020-05-25       點(diǎn)擊次數(shù):2257

    兒童用具使用廣泛的材料是塑料,包括兒童玩具、兒童輔食器具、氣球、牙咬膠等,其中兒童玩具以丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)和聚氯乙烯(PVC)材質(zhì)常見。玩具不僅為兒童帶來豐富的樂趣,而且還有助于開發(fā)智力,是兒童時(shí)期*的重要伙伴。兒童在生活中通過呼吸、舔舐和皮膚接觸兒童用品等行為,容易將一些有毒有害物質(zhì)攝入體內(nèi),而這些有害物質(zhì)可能包括致癌物質(zhì)、內(nèi)分泌干擾物、生殖和發(fā)育毒物等,都會(huì)嚴(yán)重危害兒童健康。隨著*對(duì)風(fēng)險(xiǎn)預(yù)防和健康保護(hù)的意識(shí)不斷提高,兒童用品的安全性已成為公眾關(guān)注的問題。

    N-亞硝胺是一類具有-N-N=O結(jié)構(gòu)的有機(jī)污染物,在人們研究的300多種N-亞硝胺中,90%以上對(duì)動(dòng)物具有致癌作用。歐盟玩具安全標(biāo)準(zhǔn)EN 71-12:2016規(guī)定:供36個(gè)月以下兒童使用的擬打算或可能放入口中使用的玩具中N-亞硝胺遷移量≤0.01mg/kg,N-亞硝胺前體物遷移量≤0.1mg/kg;其余玩具(除指畫顏料中N-亞硝胺遷移量≤0.02mg/kg外)中N-亞硝胺遷移量≤0.05mg/kg,N-亞硝胺前體物遷移量≤1.0mg/kg。美國(guó)華盛頓州兒童高關(guān)注化學(xué)品清單(CHCC)中規(guī)定了NDMA的*為1.0mg/kg。

    N-亞硝胺在食品、飲用水、化妝品中的檢測(cè)報(bào)道較多。在兒童用品方面,研究者更多關(guān)注于奶嘴、氣球等彈性體,目前尚未見玩具中N-亞硝胺殘留量測(cè)定方法的報(bào)道。中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院,工業(yè)與消費(fèi)品安全研究所的劉雅慧老師等在《質(zhì)譜學(xué)報(bào)》發(fā)表論文,研究采用冷凍研磨-溶解-沉淀法結(jié)合GC_MS/MS測(cè)定塑料兒童玩具中15種N-亞硝胺的殘留量的方法,該方法簡(jiǎn)便快速、準(zhǔn)確靈敏,且成本較低,適用于兩類塑料玩具中15種N-亞硝胺殘留量的檢測(cè),也可為塑料樣品中其他物質(zhì)的殘留量測(cè)定提供借鑒。

實(shí)驗(yàn)方法:

1、樣品前處理

    將玩具樣品使用液氮冷凍研磨機(jī)(SPEX 6875 Freeze Mill)粉碎至粒徑小于1mm,稱取0.1g樣品于10mL具塞玻璃瓶中,加入3mL溶劑(向ABS樣品中加入丙酮,向PVC樣品中加入C4H8O)后,超聲2min,使樣品充分溶解,然后緩慢加入7mL甲醇,使塑料基質(zhì)*沉淀,在4℃下,以13000r/min離心5min,取上層清液,經(jīng)0.22μm濾膜過濾,上機(jī)測(cè)定。

2、陽性樣品制備

    ABS陽性樣品:稱取5g空白樣品至三角瓶中,先加入15mL丙酮,再加入2mL 50mg/L的15種N-亞硝胺的丙酮混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,不斷攪拌,然后加入3mL丙酮,繼續(xù)攪拌至塑料樣品恰好*溶解,混合均勻,將溶液平鋪在大表面皿中,置于通風(fēng)櫥內(nèi)自然風(fēng)干,得到N-亞硝胺含量為20mg/kg的ABS陽性樣品。

    PVC陽性樣品:以C4H8O代替丙酮,以C4H8O混合標(biāo)準(zhǔn)溶液代替丙酮混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,其余同ABS陽性樣品。

3、色譜、質(zhì)譜條件

    使用TSQ 8000 Evo氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(美國(guó)Thermo Fisher公司)。

    色譜條件:DB-7MS色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm);載氣為高純氦氣(≥99.99%),載氣流速1.0mL/min;脈沖不分流進(jìn)樣,脈沖壓力200kPa,脈沖時(shí)間1min;進(jìn)樣體積1μL;進(jìn)樣口溫度270℃;程序升溫:初始溫度50℃,保持1min,以8 ℃/min升至150 ℃,然后以20℃/min升至280℃,保持5min。

    質(zhì)譜條件:EI電離源;電離能量70eV;離子源溫度300℃,傳輸線溫度280℃;溶劑延遲3min;掃描模式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(SRM)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果:

結(jié)論

    基于溶解沉淀-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜建立了塑料玩具中15種N-亞硝胺殘留量的測(cè)定方法。該方法具有較強(qiáng)的選擇性,且對(duì)于塑料樣品中的目標(biāo)物質(zhì)具有較高的提取率。由于存在溶劑效應(yīng)和基質(zhì)效應(yīng),需要采用空白基質(zhì)匹配的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、靈敏且成本較低,適用于塑料玩具中N-亞硝胺殘留量的測(cè)定,也可為塑料樣品中其它物質(zhì)的殘留量測(cè)定提供借鑒。

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